4．5％高氯微乳泡腾颗粒剂的制备试验（五指峰科技）

中国水产门户网报道    各种寄生虫是水产动物体内、外常见的，有时候还可能引起疾病甚至死亡的现象发生。从我国渔药牛产和销售数量来看，杀虫药约占据着渔药的1／3左右。近年来，由于杀虫药物在水产养殖中被滥用的现象十分严重，致使水产动物寄生虫的耐药性增强，导致寄生虫病发生时药物的杀虫效果很差。另一方面，渔药研发严重滞后、杀虫药品种单一，是形成用药量越用越大、杀虫效果越来越差的原因之。针对目前杀虫约主要成分单一、剂型简单、使用麻烦、效果不理想等弊端，我们进行了4．5％高氯微乳泡腾颗粒剂的研发尝试，本着加强交流、相互学习的F1的，特将将试验情况说明如下：
    一、材料与方法
    1．材料
    27％高效氯氰菊酯苯油、啶虫脒原粉、乳化剂(苯乙綦苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙)、吸附性载体、添加剂、泡腾助剂和胶黏剂等。
    2．制备方法
    (1)高氯啶微乳剂的预配制与鉴定
    将一定量的啶虫脒原粉及其溶剂投入到三口烧瓶中，搅拌至啶虫脒原粉完个溶解；将27%高效氯氰菊酯苯油和乳化剂按比例依次投入上述烧瓶中，在30～50℃条件下将其搅拌均匀，得到高氯啶复合“变相微乳剂”。
    取少最配制的高氯啶微乳剂，按200倍比例在3O℃、342毫克／千克的标准硬水中稀释，得到均相透明的微乳液；将稀释后的微乳液放入(30±1)℃的恒温水浴中静置l个小时；结果上无浮油，下无沉淀，中间无浓度梯度，且仍为透明状态，则说明用该乳化剂配制的高氯啶微乳剂符合要求。
    (2)泡腾颗粒剂的制作
    基本配方：高氯．啶微乳剂吸附性占15％～25％；吸附性载体占20％～30％；添加剂占10％～20％；泡腾助剂占5％～15％；胶粘剂占10％～20％。先将吸附性载体投入容器中，，边搅拌边按比例加入高氯啶微乳剂，搅拌使之吸附均匀；然后，加入定节的添加剂，并使之与上述载体混合均匀，得到混合物 A。将胶粘剂加入容器中，按比例加入池腾助剂，并搅拌使之混合均匀，得到混合物B。边搅拌组分A，边将组分按比例计算量加入其中，继续搅拌，直到混合物料成为均匀的颗粒状态。
    二、试验结果及评价
    1．溶解性试验
    取少量成品样品，直接投入盛订池水的塑料桶中，可以看见颗粒冒气泡，药物颗粒在水中作上下翻动、旋转等不规则运动，经过4．5分钟，颗粒溶解完毕。
    取少量成品样品，按有效成分稀释200倍的比例，溶解于30℃、342毫克／千克的标准硬水中；然后将该稀释液放入(30±1)oC的恒温水浴中静置14,时；结果上无浮油，下无沉淀或沉汕，这说明成品稀释液是稳定的，然后，继续静置直至悬浮物沉降后，上层出现清液；上层清液为半透明或透明状态，无浮油及浓度梯度，说明成品溶卜水得到的是微乳液，符合设计要求。
    2．急性毒性试验
    在常温21～23℃静水条件下，采用直线内插法对鲤龟(规格为10～12厘米)进行了急性毒性试验。试验过程中，每间隔2小时观察、记录试验鱼的自然状况、死亡尾数、体色、呼吸状况及活动状况；同时，测定水体温度、气温、pH值及水体溶氧量。结果表明：4．5％高氯微乳泡腾颗粒型杀虫药对鲤鱼的半致死浓度(48小时C50)为3．6微克／升，安全浓度(Sc)为0．36微克／升。中毒症状t要表现为焦躁不安、上下窜动、呼吸减弱、鱼体弯曲、翻肚且倒挂于水中等中毒现象；检查可见，鳃丝淤血、鲭部充血、眼球突出、嘴大张。将出现中毒症状的鱼放回清水中解救，5小时后完全恢复正常，在实验室进行两个月暂养观察未发现不良后遗症。
    3．疗效试验
    在实验室进行，在盛有lOO升池塘水的塑料水箱中暂养20尾患指环虫病(感染率为100％)的鲤鱼两天，然后卜．药，浓度为安全浓度(0．36微克／升)。同时用1％的阿维菌素乳油作对照试验，其浓度采用日常使用浓度，即0．03毫克／升。120小时后其阳性检出率为20％，说明该药对指环虫病有较好疗效，对照组的阳性检出率为65％。
    4．初步评价
    解决渔用杀虫药的环保性、安伞性、方便性、高效性有两个途径，  一是合成和选择新的杀虫药品种;一是研制新的濑药剂型。围绕这两点，我们在设计该药时实现了四个创新：①主要成分的更新，目前商品杀虫约成分单一，仪阿维菌素、辛硫磷、溴氰菊脂、氯氰菊哺等少数儿种，而且使用年代长，寄牛虫的抗药性增强，导致用最增加，效果降低。因此，我们经过筛选，选择了高效氯氰菊酯这一新成分；②改常规的水剂、乳油剂为微乳剂，微乳剂是目前理想的新型药品剂型，其具有在水中分散粒字子粒径小，渗透性好，药效高的特点：③泡腾助剂的添加，颗粒药物遇水后，产生气休，使其快速溶解、药物在水中均匀分布，提高了药效；④颗粒剂型，具有使用简单、劳动强度小、包装方便等特点。在研制过程中，我们发现颗粒大小不易控制，可以改为片剂。试验结果农明，我们的设计思路是正确的，但目前所做的上述工作，只是一个基础尝试，真正到产品上市还有很多事情要完成。